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微波消解儀操作流程及注意事項
2019-09-02 [383]
     目前,微波消解儀技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,本文將多年的規范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結,以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。
 
    微波消解儀原理及應用
 
    微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
 
    微波消解儀特點
 
    目前,儀器市場,微波消解儀主流品牌包括:海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等,在此不一一列舉。當前,微波消解技術已經日漸成熟,微波消解已經實現了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點,但是,對于新手來說,往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過程中高壓高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
 
    微波消解儀操作流程及注意事項
 
    1、試驗前準備:
 
    檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。
 
    2、稱樣:
 
    用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
 
    ①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
 
    ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 
    ③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
 
    3、加消化試劑:
 
    將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 
    4、密封上蓋檢查:
 
    檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。
 
    5、反應罐的安裝:
 
    確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數量和功率的對應關系。